李淑娟
摘要：本文在国家规范GB/T5009.20-2003《食物中有机磷农药残留量的测定》中的第二法基础上对前处理净化部分进行改进和优化，经过很多实验对两种净化办法进行比较并对净化条件进行了改进。成果表明，优化办法能够除掉大部分色素和脂肪，大大降低了对色谱柱的污染和杂峰的搅扰，并且收回率安稳，契合检测要求。
关键词：气相色谱；有机磷；净化；优化
近年来食物安全问题备受重视，健康饮食不容忽视。粮食作为人们坚持生计最重要的食物，具有食用量大、食用频率高的特色。一旦粮食中的残留农药超支，将会给人体带来安全隐患，其间尤以有机磷农药最为常见。有机磷农药残留在粮食外表，在未能彻底降解时会对人体发生毒害，它们经过皮肤、呼吸道以及胃肠道等途径进入人体后，对体内胆碱酯酶的活性会发生抑制作用。有机磷农药可与胆碱酯酶敏捷结合，构成磷酰化胆碱酯酶，使胆碱酯酶失掉催化水解乙酰胆碱的才能，成果使很多的乙酰胆碱在体内积蓄，导致神经处于过渡振奋状况而呈现中毒症状。为此世界各国投入很多资金、人力和物力，一方面加强无公害绿色农药的研发、开发和运用；另一方面，拟定愈来愈严厉的农药残留定量规范来操控食物的质量，使食物的安全性得到确保。在GB/T5009.20 2003《食物中有机磷农药残留量的测定》中仅仅参加了0.5克中性氧化铝和0.2克活性炭去除粮食中脂肪和色素，可是净化作用欠好，呈现许多杂峰，搅扰测定成果。本文在净化过程中添加了固相萃取柱，大大改进了净化作用。
1实验材料及办法
1.1首要仪器、试剂、实验样品
1.1.1仪器气相色谱仪：GC 2010，日本岛津公司；振荡器：HY 5，蒲东物理光学仪器厂；氮吹仪：MultiVap 8，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；C ARB/NH2固相萃取柱：500毫克/500毫克/6毫升。
1.1.2试剂二氯甲烷，正己烷，丙酮剖析纯。丙酮，色谱纯。农药规范品：稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷纯度均大于99%，我国计量科学研究院。
1.1.3实验样品玉米，沈阳市地产。
1.2
色谱条件
色谱柱：Rtx 1701（长度30米，内径0.32毫米，膜厚0.25微米）；进样口温度：240E。
检测器温度：270E。
柱温：初温90E，坚持4min后以10E/min的程序升温至160E，坚持5min后再以30E/min的程序升温至270E，坚持6rain。
载气：高纯氮气。
流速：4毫升/min。
进样办法：无分流。
进样量：1.0“L。
1.5样品前处理
将玉米试样磨粉，过20目筛，混匀，备用。称取试样10克置于100毫升具塞三角瓶中，参加20毫升二氯甲烷，于振荡器上振摇30分钟，取出静置10min，用5毫升正己烷活化固相萃取柱，待填料层上方保存约l毫米正己烷液层时，精确汲取静置后试样的上清液1毫升于小柱中，用5毫升丙酮正己烷（20+80）洗脱，将第l毫升洗脱液弃去，搜集剩下4毫升的洗脱液于蒸馏瓶中，放于氮吹仪中（35℃）浓缩近千，用色谱纯丙酮定容至1.0毫升，待测。
2成果与评论
2.1规范办法和优化办法样品空白的比较
由以上两幅色谱图能够看出，运用固相萃取柱的净化办法，能够削减杂质，对谱图的搅扰少，并且色素和脂肪能够有用的去除出去，防止了對色谱柱的污染。
2.2规范办法和优化办法加标收回的比较
经过图4、图5和表1能够看出尽管优化办法的收回率与规范办法的收回率相差不多，可是用固相萃取柱的净化作用要显着好于规范办法的净化作用，杂峰少，搅扰小。
2.5定论
在净化处理过程中添加了用固相萃取柱净化样品来替代国标办法中只用中性氧化铝和活性炭进行净化。从净化后的外观来看，只用中性氧化铝和活性炭净化后的液体呈黄色混浊状。而用固相萃取柱净化后的液体显着能够看出大部分的色素和脂肪洗脱洁净，溶液呈无色通明状，尽管只添加一个过程，但能够有用的防止对气相色谱柱的污染，色谱图的搅扰少，别离度好，并且收回率也能满意日常剖析的要求，能够运用到粮食中有机磷农药残留量的检测。
